KY-200滴定池

由池蓋、池體、電極等組成。滴定池是微庫侖滴定反應的心臟，它起著將試樣裂解產生的被測物質和電解液中的滴定劑發(fā)生反應的作用，圖10是氧化法測硫的滴定池，只要改變電極材料或改變滴定池池體結構即可用于氧化法測定氯和還原法測定氮等。為了減少滴定池反應室體積，一般將參考電極和輔助電極裝在側臂，通過微孔毛細管與反應室相聯(lián)。測量電極和發(fā)生電極裝在池蓋上。這樣滴定池反應室內一般裝入10 mL到12 mL電解液，即可滿足實驗需要并能達到較高的靈敏度和較快的響應速度。由燃燒管進來的氣體通過滴定池的毛細管入口進入滴定池。因為滴定池入口頂端特殊的構造，可將進入的氣體在攪拌作用下打碎成小氣泡，攪拌棒可使反應物質與滴定劑之間進行快速和充分接觸，并形成一均勻的擴散層。

為了防止周圍電場對滴定池形成的電干擾，攪拌器必須有良好的接地。特別是使用氯滴定池測定氯化物時，由于增益較高，更需注意防止靜電干擾。此外，氯電解池對光反應靈敏，還應采取避光措施。

⑴  硫滴定池工作原理

當系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時，滴定池中保持恒定I₃^-濃度，當有SO₂進入滴定池時，就與I₃^-離子發(fā)生反應：

 I₃^-+SO₂+H₂O → SO₃+2H⁺+3I^-

致使池中的I₃^- 濃度降低，參考與測量電極對指示出這一變化，并將這一變化的信號輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被SO₂所消耗的I₃^-,直至恢復原來的I₃^-離子濃度：

3I^-  → I₃^-+2e

測出電解時所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。

⑵  氯滴定池工作原理

當系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時，滴定池中保持恒定Ag⁺濃度.樣品經裂解后，有機氯轉化為氯離子，再由載氣帶入滴定池同銀離子反應：

Ag⁺+Cl^-  → AgCl

滴定池中銀離子濃度降低，指示電極對即指示出這一信號的變化，并將這一變化的信號輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被Cl^-所消耗的Ag⁺，直至恢復原來的Ag⁺離子濃度,測出電生Ag⁺時所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總氯的含量。

此外，滴定池對溫度比較敏感。實踐表明，滴定池環(huán)境溫度變化1℃時偏壓就要改變0.8mv左右。在實際工作中由于微庫侖分析儀是采用的零平衡放大器，當溫度緩緩變化時，儀器會自動平衡，在顯示器上得到的仍是一條平滑的基線。但是當?shù)味ǔ厥艿酵蝗蛔兓臏囟扔绊懀@種溫度效應仍然是可以覺察到。因而，在操作時要保持滴定池環(huán)境溫度的相對穩(wěn)定，避免爐溫及周圍環(huán)境溫度的驟然變化。